标准编写规则-试验方法标准

一、定义与原则

1. 定义

在适合指定目的的精密度范围内给定环境下，全面描述试验活动以及得出结论的方式的标准。

（试验方法是分析方法和测量方法等的统称。实践中，对材料、部件、成品等的指定特性或指标的测定可能涉及化学分析、机械和电工试验……等多种不同类型的试验）

2. 原则

● 可重复可再现原则

● 准确度原则

二、结构

试验方法标准的必备要素包括：封面、前言、标准名称、范围、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、试验报告。

三、要素的起草

1. 标准名称

试验方法标准的名称通常由三种要素组成：试验方法适用的对象、所测的制定特性、试验方法的性质。

● 若试验方法标准用于检测多种特性，则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。

● 当针对同一特性，标准中包括多个独立试验方法时，标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。

2. 警示

所测的样品、试剂或试验步骤，如对健康或环境可能有危险或有可能造成伤害，应指明所需的注意事项，以引起试验方法标准使用者的警惕。表达警示要素的文字应使用黑体字。如果危险：

——属于一般性的或来自于所测试的样品，则应在正文首页标准名称下给出；

——来自于特定的试剂或材料，则应在“试验或材料”标题下给出；

——属于试验步骤所固有的，则应在“试验步骤”的开始给出。

3. 范围

范围应简明地指明拟测定的特性，并特别说明所适用的对象。必要时，可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。

针对同一对象的同一特性，且基于同一基本测试技术，有时需要在标准中包含不止一种试验方法，例如，由于待测成分在样品中的含量不同或对测定的准确度有不同的要求，应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的使用界限或适用的检验类型，并将每种方法安排在各自独立的章中。

如果适用，范围还应包括使用的试验技术（例如，气相色谱分析法）以及进行试验的场所（例如实验室、现场或在线等）。

4. 原理

可用于指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。

对于化学分析试验方法，考虑对文本理解和计算的需要，还可以给出主要反应式，可以用离子反应式表示。

5. 试验条件

如果试验方法受到试验对象本身之外的试验条件的影响，如温度、湿度、气压、风速、流体速度、电压和频率等，则应在“试验条件”中明确指明开展试验所需的条件要求。

6. 试剂或材料

6.1  引导语（可选）

——当试验所使用的大多数试剂和/或材料具有相同的主要特性（例如，试验所使用的大多数试剂的纯度为分析纯）时，建议使用引导语引出。

——在化学分析试验方法中，在列出具体试剂之前，如适用，给出：“除非另有说明，在分析中仅使用····”的表述句式。

6.2  试剂和/或材料清单

（1）内容及要求

——条目编号、试剂和/或材料的名称以及名称后同一行上对该试剂和/或材料主要特性的描述（例如，浓度、密度等）。

——试剂和/或材料的名称与主要特性之间建议用冒号隔开，在描述主要特性时建议使用陈述型条款。

——特殊情况下，根据需要还可能会在特定试剂和/或材料清单之后的段中给出制备方法、标定方法、贮存注意事项等内容。

Ø如果需要，应标示试剂纯度的级别。如果有，宜给出相应的化学文摘登记号。

——在给出试剂和/或材料的名称时，对于化学品，建议给出按照《无机化学命名原则》和《有机化学命名原则》的规定命名的化学名称，尽量避免使用商品名或商标名。对于有结晶水的固体试剂或材料，要给出水合物的化学名称和/或化学分子式，以表明结晶水。

——在编写制备方法或标定方法时，对于溶液、悬浮液、标准滴定溶液、标准溶液，给出制备方法；对于标准滴定溶液、标准溶液，必要时要说明其标定方法。如果所用试剂使用通用的制备和核验方法，已经存在现行有效的标准，则要引用这些标准。如果要验证试剂中不含干扰成分，要给出为此所进行的试验。

——在编写贮存注意事项时，通常给出贮存方法、贮存期等内容。

（2）编排顺序

“试剂或材料”中所列的试剂和/或材料应顺序编号，以便于标识。编排的先后次序如下：

——以市售形态使用的试剂或材料（不包括溶液）；

——溶液和悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液）；

——标准滴定溶液和标准溶液；

——指示剂；

——辅助材料（干燥剂等）。

7. 仪器设备

7.1  一般编写规则

——条目编号、所使用的仪器设备的名称及其主要特性。

——仪器设备的名称与主要特性之间建议用冒号隔开，在描述主要特性时建议使用陈述型条款。

7.2  市售仪器设备编写规则

——需要提及有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准化文件和其他适用的标准化文件。

——根据需要，还可以提出仪器、仪表的计量、检定或校准要求，但不宜单独规定仪器校准步骤。

7.3  非市售仪器设备编写规则

——对于非市售的仪器设备，需要给出仪器设备的规格和安装准备等要求，以便其他各方能进行对比试验。特殊情况下，还可以给出仪器设备的性能参数。

——对于特殊类型的仪器设备及其安装方法，如果安装准备要求的内容较多，建议这些内容在附录中给出，正文中只列出仪器设备的必要特性，并辅以简图或插图。

8. 样品

（1）应给出制备样品的所有步骤（例如研磨、干燥等），明确试验前样品应满足的条件，例如，尺寸及数量、技术状态、特性（如粒度分布、质量或体积）、储存条件要求等，必要时，还应给出储存样品用的容器的特性（如材质、容量、气密性等）。

（2）当需要某特定形状的样品时，应注明包括公差在内的主要尺寸。也可辅以显示样品详细信息的示意图。

（3）宜使用祈使句对人工采集样品给出必要指导。若试验结果是针对不同样品试验的组合，则需对如何采集样品进行特别描述。

（4）采集样品的方法宜直接引用相关现行标准。

（5）如果没有相关现行标准，“样品”可包括采集样品的方案和步骤。

（6）采集样品还宜对短缺样品的保存及检测准备工作给与必要指导。

（7）应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法（如使用移液管）和样品的质量或体积及所需的测量准确度。

（8）试验过中如有必要保留某一试验步骤得到的产物作为以后某试验步骤的“样品”，则应予以明确说明，并用大写拉丁字母标识该“样品”，当以后的试验过程中用到它时便于识别。

（9）如果样品是其他试验步骤的产物（例如，滤液、沉淀、残余物），则应使用大写拉丁字母清楚地标识其来源。

样品制备相关内容并入试验步骤时：

（1）如果每次试验前都需要制备试样，且制备工作不需要复杂的描述，可以将试样制备相关内容并入试验步骤中。

（2）当并入试验步骤中时，通常将试样制备相关内容和试验的操作按照逻辑次序分组，然后依据分组对试验步骤作进一步细分。在这种情况下，可以使用“试样制备(准备/处理)和试验步骤”作为标题。在表述时，试样制备相关内容也使用祈使句

9. 试验步骤

9.1  通则

（1）试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个操作或系列操作，“试验步骤”就可分为多少条。如果试验的步骤很多，可将条进一步细分，逐条给出规定的试验步骤，包括必不可少的预操作在内。

（2）试验步骤中的操作或系列操作应按照逻辑次序分组。为了便于陈述、理解和应用试验步骤，每一步操作应使用祈使句准确地陈述，并在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验步骤。

（3）当给出备选步骤时，应阐明与主选步骤的相互关系，即哪个是优选步骤，哪个是仲裁步骤。

（4）如果在试验步骤中可能存在危险（如爆炸、着火或中毒），且需要采取专门防护措施，则应在“试验步骤”的开头用黑体字标出警示的内容，并写明专门的防护措施。

（5）必要时，可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。

（6）试验步骤中试剂或材料名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重复这些试剂或材料的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。

（7）试验步骤中仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重复这些仪器设备的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。

9.2  仪器校准

如果需要使用校准过的仪器，则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条，以祈使句给出校准的详细步骤，并编制校准曲线或表格以及使用说明。

如果需要，还应包括校准频率（如批量测试时）。如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部分相同时，那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。

9.3  试验

（1）预试验或验证试验

“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。

如果必要，应对所用仪器做一次预先检查（例如，检查气相色谱仪的性能特性），或用有证书的标准物质（标准样品）、合成样品或已知纯度的天然产品验证试验方法的有效性。“预试验或验证试验”中应给出进行这一验证需要的所有细节。

（2）空白试验

如果需要空白试验，则应指明进行空白试验的所有条件。

空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。

在某些情况下，不加样品可能导致空白试验的条件与实际测试的条件不同，而影响试验方法的应用。在这种情况下，应说明这些差异以及所需进行的调整。

（3）比对试验

如果需要考虑或消除某种现象的干扰（如”背景“颜色、本底噪声），应给出一个适当的比对试验，包括试验步骤的所有细节。

（4）平行试验

如适用，在测试的开头陈述：“平行做两份试验”。

10. 试验数据处理

应列出试验所要录取的各项数据。

应给出试验结果的表示方法或结果计算方法，应说明以下内容：

——表示结果所使用的单位；

——计算公式；

——公式中使用的物理量符号含义；

——表示量的单位；

——计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。

如果某种符合代表同一个量的不同含义时，应将阿拉伯数字下标（0，1，2，…）加到符号上（如m₀，m₁，m₂）。

11. 精密度和测量不确定度

11.1  精密度

对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据（例如，重复性和再现性）。精密度数据应按照GB/T 6379的有关部分或其他适用的标准计算。

应清楚地表明，精密度是用绝对项还是用相对项表示的。

应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。

11.2  测量不确定度

测量不确定度是表征使用试验方法所得的单个试验结果或测量结果的分散性的参数。适宜时，可给出测量不确定度。然而，试验方法不适于也无义务提供确切值以供使用者估算不确定度。

应以使用试验方法所得的实验室报告结果中收集到的数据为基础估算，并可与试验结果或测量结果一起报告。

应包括用于估算试验结果或测量结果不确定度的指导内容。进行不确定度估算宜考虑不确定度的潜在影响因素、每一影响因素的变量如何计算以及如何对它们进行组合。如果仅作为参考，则有关测量不确定度的内容可在资料性附录中给出。

12. 质量保证和控制

应说明质量保证和质量控制的程序。

应给出有关控制样品、控制频率和控制准则等内容，以及当过程失控时，应采取的措施。

使方法处于受控状态的最佳途径之一是使用控制图。

13. 试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——所使用的标准（包括发布或出版年号）；

——所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；

——结果；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

14. 特殊情况

应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊情况应给出不同的小标题。

修改试验方法的内容应包括以下方面：

——修改后试验方法的原理，包括对于一般试验步骤原理的必要修改，或陈述新试验步骤的原理。

——如果需要对一般采集样品的方法进行修改，则应说明新的采集样品的方法。

——新试验步骤或修改的说明。如果只给出修改内容，则有必要指明每个修改在一般步骤中的具体位置。简便方法为：指明未修改的步骤最后一段（必要时重复最后一句或部分句子），然后给出修改，最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落（必要时重复其第一句或部分句子）。

——适用于修改后的或附加的试验步骤的计算方法。

来源：根据国家技术标准创新基地水 环境公众号及GB/T 20001.4—2015《标准编写规则  第4部分：试验方法标准》修改整理

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